同位素专题三 | 检测放射性同位素活度的方法

发表时间:2022-01-05      点击次数:72
  同位素专题三|检测放射性同位素活度的方法
  常用放射性同位素活度检测的仪器介绍
  放射性同位素,也叫不稳定核素,是相对于稳定核素来说的。它是指不稳定的原子核,能自发地放出射线(如α射线、β射线等),通过衰变形成稳定的核素,衰变时放出的能量称为衰变能。
  原子核发生α衰变或β衰变时所形成的子核往往处于激发态能级。激发态是不稳定的,通过放射γ射线(也叫γ光子)退激或级联退激到基态,原子核由高能态自发地向低能态跃迁,叫做γ跃迁,也叫γ衰变。
  常用于实验室中检测放射性物质活度仪器有活度计、γ计数器、闪烁计数器和动态在线放射性检测器。
  一、活度计
  1.活度计原理
  活度计采用高压密封井型电离室作为探测器,利用精密微电流测量系统进行电离电流的测量。
  2.活度计的使用
  活度计可以较大量程的检测80多种标定过的核素,检测范围0.1μCi-6Ci左右,小于10μCi时检测结果仅供参考,检测单位可以在Ci和Bq之间切换。仪器自带衰减校正功能,可以计算出检测样品在任意时间的放射性活度。使用方法较为简单,先选定核素种类,将活度计清零(本底校正),然后将待测样品放入活度计,待活度计显示器的示值稳定3秒后,再进行读数即可。
  CRC-55TR活度计
  二、γ计数器
  1.γ计数器原理
  不同的放射性核素衰变时所释放出的γ射线能量不一样,因此可以通过测定不同能量范围的γ射线来对不同的放射性核素进行定量检测。首先仪器的碘化钠晶体将放射性衰变能转化为光子,其强度与放射性衰变能量成正比,然
  2.核素的能量和能窗设置
  放射性核素在衰变时所释放出的γ射线能量并不是单一的,如18F,在衰变时所释放的低的γ射线能量不到1keV,最高的γ射线能量超过800keV,但是如果在进行γ计数检测时,选取的能量窗范围太大,会导致结果不太准确,因此我们在设置能量范围时,应当选取能囊括该核素大部分γ射线的能量范围,如125I核素,超过97%的γ射线能量在15-85keV之间,所以在检测125I核素样品时设置能窗范围为15-85keV即可有效准确的检测出样品的125I放射性活度。
  3.γ计数器的效率
  由于能窗范围的设置和仪器检测过程中的损失,仪器无法的接收到所有的γ射线,因此仪器的最终结果CPM(每分钟计数值)通常小于核素的DPM(每分钟衰变数),CPM与DPM的比值则为该仪器的效率,可以通过测量核素已知浓度的标准品来测定γ计数器对该核素的检测效率,DPM值可以通过使用检定过的活度计进行测量,再将样品稀释后用γ计数器检测CPM值。
  4.γ计数器样品检测
  γ计数器在检测样品时操作较为简单,将待测样品加入放免管中,样品体积一般不超过1mL,然后将放免管放到仪器样品架上,运行仪器软件即可完成检测。多探头γ计数器检测效率快,可同时检测多个样品,适用于低能核素如125I、103Pd等,但是在测量高能核素如89Zr、59Fe时,样品在检测时探头间串扰比较严重,对结果影响较大,此时只能使用单一探头进行检测,且测量时γ计数器上最好只有一个样品,其余样品放置到以铅块屏蔽的区域,减少其它样品对正在检测的样品结果产生影响,保证检测结果的准确。
  WIZARD23470γ计数器
  三、闪烁计数器
  1.闪烁计数器的原理
  放射性核素衰变发出的射线能量被闪烁液中的溶剂分子吸收,使溶剂分子激发,这种激发能量在溶剂内传播时传递给溶质(闪烁体),引起闪烁体分子的激发,当闪烁体分子回到基态时就发射出光子,产生的光子数与能量成正比。该光子透过透明的闪烁液及样品瓶的瓶壁,被光电倍增管的光阴极接收,继而产生光电子并通过光电倍增管的倍增极放大,然后被阳极接收形成电脉冲,完成了放射能→光能→电能的装换。
  对于能量低、射程短、易被吸收的α射线和低能β射线有较高的探测效率,在实验室中常用于3H、14C核素样品的检测,本底计数小,分辨率高,可进行低本底精确测量。
  2.闪烁计数器的效率
  放射能量在测量瓶内的传递和转换过程并非100%,每一环节都存在能量的散失,使得放射能减少,甚至发生能量传递的中断,导致测量效率下降,这种现象称为闪烁计数的淬灭。产生淬灭的因素有样品本身吸收了部分辐射或吸收闪烁体发出的光,溶剂向闪烁体传递能量时的损失,闪烁体自身吸收一部分荧光,还有闪烁液中各成分的化学相互作用使得光输出减少。
  由于淬灭的存在,导致闪烁计数器在检测样品时,检测效率是动态变化的,通过淬灭校正才能得到样品准确的DPM值。通常使用的淬灭校正方法为外标准转换谱指数法(tSIE),通过制作淬灭曲线来对不同淬灭程度的样品进行检测效率的校正。配制6-10个DPM相同但是淬灭程度不同的样品,用仪器的QuenchStandards(淬灭标准曲线)测定功能按照淬灭程度由低到高或由高到低进行检测,测量完成后仪器自动生成淬灭曲线。不同的闪烁液有着不同的淬灭曲线,因此在测定样品时,需选择正确的淬灭曲线才能得到正确的DPM值。
  3.闪烁计数器样品检测
  闪烁计数器有液体闪烁计数器和固态闪烁体微孔板计数器,前者可以用来进行准确的DPM值测量,后者由于仪器内部没有钡-133内标源,在检测DPM值时并不十分准确,所有通常只用于测量样品的CPM值。
  液体闪烁计数器在检测样品时要保证样品和闪烁液的充分混匀,颜色较深的样品还需添加脱色剂以降低颜色对样品检测的干扰,建立protocol时要选择制备样品所使用的闪烁液对应的淬灭曲线,检测时间一般设置为2-5min,以确保在低活度样品测量时能够得到较为准确的结果。部分样品的淬灭程度过高或过低(tSIE值过大或过小),会超出仪器的淬灭曲线,仪器的输出结果会提示E(error,错误),此时需要重新制定更大范围的淬灭曲线以满足检测的需要,也可调节样品的tSIE值使其能够囊括在仪器的淬灭曲线范围内。固态闪烁体微孔板计数器主要用来进行24/96/384孔板样品的检测,仪器有多个探头,可以同时测量多个样品孔中样品。样品加入孔板后需再加入闪烁液(部分规格的孔板自带固化的闪烁体,无需再手动加入闪烁液),充分混匀后进行检测,为保证计数结果的可靠,在配制样品时,样品的体积成分和闪烁液的体积需尽量保持一致。
  MicroBeta22450固态闪烁体微孔板计数器
  Tri-Carb4910TR液体闪烁计数器
  四、动态在线放射性检测器
  放射性同位素在线检测器可与HPLC/UPLC连接,通过色谱柱分离,可用于放射性化合物放射化学纯度和代谢产物谱研究,根据同位素种类可分为γ放射性同位素在线检测器和低能β放射性同位素在线检测器,其中低能β放射性同位素在线检测器需要与配套的动态闪烁液一起使用。
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