薄层扫描仪是一种高效、准确的分析测试仪器,其原理基于样品与光的相互作用。它利用特定波长的光源与样品表面的互动,通过扫描样品表面来进行分析。在测试前,需要对样品进行处理和制备,确保样品均匀地分布在基底上,表面光滑无杂质。然后,选择合适的光源进行测试,并设置扫描仪的参数。启动扫描仪后,它会开始扫描样品表面,并记录扫描时的光谱信号。最后,通过数据处理和分析,可以得出样品的组成、结构和性质等信息。
薄层扫描仪的维护保养对于保证其正常运行和延长使用寿命至关重要。以下是一些关键的维护保养措施:
1、环境条件控制
温度与湿度:仪器室的温度应控制在18℃-30℃,湿度保持在30%-60%。这样的环境条件有利于仪器的稳定运行,减少因温湿度变化引起的部件性能变化或损坏。例如,温度过高可能导致电子元件过热,影响其性能;湿度过大可能会使仪器内部受潮,引发短路等问题。
防尘:使用完毕后,要用保护罩遮盖仪器,防止灰尘进入。灰尘积累可能会影响仪器的光路系统、散热系统等,导致测量不准确或仪器故障。
2、清洁保养
样品室:保持样品室清洁干净,使用完毕后用纱布擦干净。如果样品室有残留的样品或污渍,可能会影响后续样品的检测,甚至可能污染仪器内部的其他部件。
样品台:避免样品台与酸、碱及有机溶剂接触,使用完毕后可用乙醇擦干净。这是因为酸、碱及有机溶剂可能会腐蚀样品台的表面,影响其平整度和化学稳定性,进而影响样品的放置和检测结果。
仪器外部:定期用干净的软布擦拭仪器的外部表面,去除灰尘和污渍,保持仪器外观整洁。
3、部件检查与维护
低压汞灯:凡需使用低压汞灯,均需记录使用时间。因为低压汞灯有一定的使用寿命,及时记录使用时间可以方便操作人员了解其使用状况,提前做好更换准备,避免因汞灯突然损坏而影响工作。
波长准确度检查:用低压汞灯在200-700nm波长范围内以荧光方式对空白的硅胶薄层板扫描零吸收图谱,图谱中峰位波长与相应已知波长(253.6,313.0,334.2,365.0,404.7,435.8,546.1,578.0nm)的差值应不大于±8nm。这样可以确保仪器的波长准确性,保证检测结果的可靠性。
斑点扫描积分值重现性考核:于硅胶G薄层板上点样2ml波度约为0.5mg/ml的甲基黄甲醇溶液,以苯为展开剂,展开50cm后晾干,扫描10次,波长为λs=400nm,λR=600nm,以甲基黄斑点的吸收度积分值计算相对标准偏差,锯齿扫描相对标准偏差应≤1.5%,线性扫描相对标准偏差应≤2.0%。这有助于检查仪器的扫描积分性能是否稳定。
4、操作规范
避免随意打开主机盖:仪器运作过程中,切勿打开主机盖,并且主机盖不能用力上拉或下压。随意打开主机盖可能会破坏仪器内部的密封环境,导致灰尘进入或部件损坏,同时也可能影响仪器的校准和性能。
正确使用软件:严格按照仪器操作说明书中的步骤使用配套的软件,避免误操作导致软件故障或数据丢失。定期对软件进行备份,以防出现意外情况时能够快速恢复数据。
